Ubbelohde-Viskosimeter: Präzision in der Viskositätsmessung

Ubbelohde-Viskosimeter gibt es in verschiedenen Versionen, die in ISO 3105 beschrieben sind. Xylem stellt die Viskosimetertypen der Marke SI Analytics^® nach DIN 53000-1 und ASTM D445 her, einschließlich Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter für geringes Probenvolumen und Sonderbauformen wie TC-Viskosimeter für automatische thermoelektrische Detektion. Diese Viskosimeter sind nach Leo Ubbelohde benannt, der diesen Bautyp 1932 zum Patent anmeldete.

Funktionsweise und Vorteile

Ubbelohde-Viskosimeter, engl. Suspended Level Viscometers, zeichnen sich durch ein Belüftungsrohr aus, das während der Messung einen Druckausgleich zwischen der Atmosphäre und dem unteren Ende der Kapillare ermöglicht. Diese Konstruktion sorgt dafür, dass die Messflüssigkeit in der Messkugel und der Kapillare mechanisch von der Restflüssigkeit im Probenreservoir entkoppelt ist.
Ein entscheidender Vorteil dieser Bauweise ist, dass die Befüllmenge keine Auswirkung auf die Durchlaufzeit hat, was sie besonders für die Polymeranalytik nach ISO 1628-1 zum bevorzugten Viskosimeter macht.

Verschiedene Versionen und Anwendungen

Ubbelohde-Viskosimeter sind in verschiedenen Versionen erhältlich, die in ISO 3105 beschrieben sind. Xylem produziert die Viskosimetertypen der Marke SI Analytics^® nach DIN 53000-1 und ASTM D445. Dazu gehören auch Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter für geringe Probenvolumen sowie spezielle Bauformen wie TC-Viskosimeter für die automatische thermoelektrische Detektion bei undurchsichtigen Proben. Diese können mit AVS^®-Geräten verwendet werden. Außerdem gibt es speziell zur Bestimmung der intrinsischen Viskosität von Polymeren auch Viskosimeter mit einem großen Reservoir, in dem Verdünnungsreihen hergestellt und sofort gemessen werden können.

 

Abbildung 1: Verschiedene Bauformen von Ubbelohde-Viskosimetern, für unterschiedliche Anwendungen.

Historischer Hintergrund

Der Name Ubbelohde-Viskosimeter geht auf Leo Ubbelohde (1877-1964) zurück, der diesen Bautyp 1932 zum Patent anmeldete. Ubbelohde-Viskosimeter werden aufgrund der bauartbedingten Genauigkeitsvorteile seitdem als Referenzmessgerät zur Viskositätsmessung eingesetzt, z.B. auch als nationale Referenzmessgeräte in metrologischen Instituten.

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Manuelle und automatische Messung der Durchflusszeit

Für die Bestimmung der kinematischen Viskosität mit Kapillarviskosimetern ist die genaue Viskosimeterkonstante (Kalibrierkonstante) erforderlich, die im Xylem-Kalibrierlabor für jedes einzelne Viskosimeter ermittelt wird. Xylem unterscheidet zwischen der manuellen Messung der Durchflusszeit mit Stoppuhr und der automatischen Messung mit Lichtschranken in AVS^®-Geräten oder ViscoClock plus. Die Durchflusszeiten sind bei manueller und automatischer Messung nicht identisch, weil die Ringmessmarken für die manuelle Messung nicht zwingend auf identischer Höhe wie die Lichtschranken der automatischen Messung liegen. Dementsprechend unterscheiden sich die Kalibrierkonstanten für manuelle bzw. automatische Messung geringfügig.

 

Abbildung 2: Manuelle Messung.

 

Abbildung 3: Automatische Messung.

Entsprechend DIN 53000-1 müssen deshalb solche Viskosimeter für die manuelle Messung verwendet werden, die entsprechend vorab manuell kalibriert worden sind, während für die automatische Messung die Kalibrierung vorher in AVS^®-Geräten im Kalibrierlabor erfolgt. Dementsprechend unterschiedlich kalibrierte Viskosimeter werden für jedes Viskosimeterdesign von Xylem angeboten.

Zu den Produkten

Eine Ausnahme ist die Polymeranalytik, bei der meist relative Viskosität und davon abgeleitete Größen bestimmt werden. In diesen Fällen wird die Kalibrierkonstante bei der Auswertung nicht benötigt, dementsprechend können prinzipiell auch preiswertere, nicht kalibrierte Viskosimeter verwendet werden. Dennoch empfiehlt sich innerhalb von QM-Systemen immer die Verwendung kalibrierter Bautypen zur Sicherstellung der Rückverfolgbarkeit und Qualitätsüberwachung.

Anleitung zur Viskositätsmessung

1. Vorbereitung des Viskosimeters:
• Stellen Sie sicher, dass das Viskosimeter sauber und trocken ist. Hinweise zur Reinigung finden sich z.B. in der Visko-Fibel.
• Für die sichere Handhabung von Ubbelohde-Viskosimetern empfiehlt sich ein Fixiergestell.
2. Befüllen des Viskosimeters:

• • Füllen Sie die Probe über das Befüllrohr in das Probenreservoir des Viskosimeters.
  • Achten Sie bei hochviskosen Proben darauf, dass keine Luftblasen in der Kapillare oder der Messkugel vorhanden sind.
  • Partikel stören beim Durchfließen der Kapillare. Evtl. müssen Proben filtriert werden, insbesondere bei kleinen Kapillardurchmessern des Viskosimeters.

3. Durchführung der Messung:

• • Stellen Sie das Viskosimeter in ein Temperierbad, um die Temperatur der Probe zu stabilisieren. Bei Raumtemperatur empfiehlt sich als Badmedium kalkarmes Wasser. Die Temperaturstabilität ist entscheidend für die Genauigkeit der Viskositätsmessung: Je nach zugrundeliegender Messvorschrift / Norm sind Temperaturunsicherheiten von lediglich ±0,02 K bis max. 0,1 K zulässig./li>
  • Die Probe wird in die Messkugel gepumpt. Bei manueller Messung ist das Ansaugen der Probe über das Kapillarrohr am einfachsten, z.B. mit einem Pipettierball. Das Belüftungsrohr muss beim Pumpvorgang verschlossen sein.
  • Für die Messung wird das Belüftungsrohr geöffnet. Die Durchlaufzeit wird bei manueller Messung zwischen zwei Ringmarken bzw. bei automatischer Messung (z.B. AVS^®-Gerät) zwischen den Messebenen der Detektoren (Lichtschranken oder TC-Sensoren) gemessen.
  • Das Hochpumpen der Flüssigkeit und anschließende Messen der Durchflusszeit wird wiederholt – typischerweise werden drei Durchflusszeiten gemessen und deren Mittelwert gebildet.

4. Auswertung der Messung:

• • Die kinematische Viskosität ergibt sich durch Multiplikation des Mittelwerts der Durchflusszeit mit der Kalibrierkonstante des Viskosimeters.
  • In der Polymeranalytik wird zusätzlich die Durchlaufzeit des reinen Lösemittels benötigt. Das Verhältnis der Durchlaufzeiten Probe/Lösemittel ergibt die relative Viskosität. Hiervon leiten sich weitere Messgrößen ab, z.B. die Viskositätszahl oder die Intrinsische Viskosität. Für deren Berechnung wird zusätzlich die Polymerkonzentration benötigt.
  • Notieren Sie die Ergebnisse und führen Sie gegebenenfalls mehrere Messungen durch, um die Reproduzierbarkeit zu prüfen.

5. Reinigung des Viskosimeters:

• • Reinigen Sie das Viskosimeter gründlich nach jeder Messung, um Verunreinigungen zu vermeiden.
  • Lagern Sie das Viskosimeter an einem sicheren Ort, um Beschädigungen zu verhindern.

Inhalte:

• Viskosität - Rheologie
• Grundlagen der Kapillarviskosimetrie
• Messung der Durchflusszeit
• Verfahren zur Viskositätsermittlung
• Kalibrierung
• und weiteres...

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