Die Kriterien sind zum Teil ähnlich wie für eine pH-Messung, wobei die Proben selbst ja in der Regel noch in Wasser oder einem anderen Lösungsmittel aufgelöst oder verdünnt werden müssen. In einem Wasserlabor ist das Wasser in der Regel selbst die zu untersuchende Probe.
Die Mehrzahl der Säure-Base Titrationen finden in wässrigen bzw. Lösungen mit hohem Wasseranteil statt. Wenn die Probe keine sehr niedrige Leitfähigkeit (> 20 µS/cm) oder keine hohe Viskosität aufweist, kann mit einer pH-Elektrode mit Platindiaphragma gearbeitet werden. Das Platindiaphragma ist ein perfekter Allrounder für viele Anwendungen. Hierbei sind mehrere Platindrähte miteinander verdrillt und eingeschmolzen (Abb. 1). Die Ausflusskanäle zwischen den Drähten haben konstante Abmessungen. Das sorgt z.B. gegenüber dem Keramikdiaphragma für einen pulsationsfreien und konstanten etwas höheren Elektrolytausfluss und damit für stabilere Messwerte sowie eine bessere Selbstreinigung des Diaphragmas.
Abb. 2: Kurve Endpunkts Titration
Eine weitere wichtige Frage ist, ob der gemessene pH-Wert während der Titration durch einen Temperatursensor kompensiert werden soll. Das ist dann immer wichtig, wenn ein pH-Wert vor der Titration der Probe gemessen werden soll und die Titration auf einem festen Endwert beziehungsweise Endwerte titriert bzw. bei einem vorgegebenen pH-Wert der Verbrauch in ml ermittelt werden soll. Beispiele sind hier Anwendungen wie die Säurekapazität (pH 8,3 und 4,5) oder die Gesamtsäure in Getränken (pH 8,2). (Siehe Abb. 2 Kurve Endpunkts-Titration).
Abb. 3: EQ-titration curve
Bei diesen Anwendungen sollte die Temperatur während der Titration genau ermittelt werden. Das geschieht entweder mit in pH-Elektroden integrierten Pt 1000/NTC 30 kOhm oder im Einzelfall auch mit externen Pt 1000 Temperatursensoren.
Wird jedoch das Ergebnis durch die Berechnung des Equivalenzpunktes/Equivalenzpunkte (EQ) aus der Titrationskurve ermittelt (sh. Abb. 3. EQ-Titration), ist eine genaue Ermittlung der Temperatur während der Titration nicht erforderlich. Der pH-Wert wird dann durch einen manuell eingestellten Temperaturwert (z.B. 22 °C) berechnet.
Die pH-Elektrode A 162-2M-DIN-ID hat viele Vorteile
Abb. 4: A 162-2M-DIN-ID
Als pH-Elektrode mit eingebauten Temperatursensor empfehlen wir die ScienceLine A 162-2M-DIN-ID. (sh. Abb. 4)
- Platindiaphragma
- 2 m langes Elektrodenkabel und damit auch für Einsätze mit dem großen x/y/z-Probenwechsler TW 7450 geeignet
- ID-Funktion. Dadurch werden die spezifischen Elektrodendaten drahtlos an die Titratoren TitroLine® 7000/7750/7800 geschickt und mit den Titrationsergebnissen dokumentiert
Abb. 5: Z 453
Das Z 453 Aufbewahrungsgefäß (sh. Abb. 5) ist ein Kunststoffgefäß mit einer Quetschringdichtung und Bajonettverschluss. Es eignet sich für Elektroden mit einem Durchmesser von rund 12 mm wie der ScienceLine A 162-2M-DIN-ID (sh. Abb. 4).
Die vergleichbare digitale pH Elektrode für den digitalen Messeingang des TitroLine ® 7800 wäre die ScienceLineA 162 IDS. Natürlich lassen sich die A 162-2M-DIN-ID und A 162 IDS auch für EQ-Titrationen verwenden.
Wenn eine pH-Elektrode ohne integrierten Temperatursensor eingesetzt werden soll, empfehlen wir die ScienceLine N 62 mit Steckkopf. Ein Koaxial-Elektrodenkabel wie z.B. L 1 A, L 2 A wird dazu noch benötigt.
Externe Widerstandsthermometer W2180-Koax, W 5780 NN und W 5790 NN
Eine pH-Elektrode ohne integrierten Temperatursensor kann auch mit einem Pt 1000 Widerstandsthermometer wie W 2180-Koax, W 5780 NN oder W 5790 NN (Abb. 8-10) ergänzt werden. Der Vorteil ist das etwas schnellere Einstellverhalten des externen Temperatursensors. Dazu muss bei einem Defekt der pH-Elektrode nur diese ausgetauscht werden. Ein Defekt eines Temperatursensors ist sehr selten. Für die W2180 Koax wird noch ein Elektrodenkabel L 1 NN oder L 2 NN benötigt.
Abb. 8: 285119030_SIA_W 2180-KOAX
Abb. 10: 285105254_SIA_W 5790 NN
Säure-Base Titrationen in wässrigen Lösungen mit wartungsarmen Elektroden
Bei vielen Anwendungen können auch wartungsarme pH-Elektroden eingesetzt werden. Die Leitfähigkeit sollte nicht zu niedrig (> 200 µS/cm) und es sollten möglichst rein wässrige Lösungen sein.
Die wartungsarmen ScienceLine pH Elektroden wie die A 7780, A 7780 NTC30 DIN N und A 7780 IDS sind nicht einfach wartungsarme pH Elektroden mit einem Gelelektrolyt. Sie haben drei Keramikdiaphragmen und dazu noch eine Salztablette, die über zwei bis drei Jahre für einen konstanten Nachschub an Elektrolyt an dem Diaphragma sorgt. Das macht sie so besonders robust und vielfältig einsatzfähig. Auch wenn die Salztablette nicht mehr sichtbar ist, ist die Elektrode noch einsetzbar.
Säure-Base Titrationen in wässrigen Lösungen mit sehr niedriger Leitfähigkeit oder hoher Viskosität
Abb. 13: N 64
Für wässrige Proben mit sehr niedriger Leitfähigkeit (< 20 µS/cm), mit hoher Viskosität oder Emulsionen, empfiehlt es sich, eine pH-Elektrode mit Schliffdiaphragma einzusetzen. Das wäre die ScienceLine N 64 (Abb. 13). Durch den höheren Ausfluss an Elektrolyte stellt dich das Messsignal bei Proben mit sehr niedriger Leitfähigkeit schneller ein und das Diaphragma verstopft bei Probenlösungen mit hohem Feststoffanteil und hoher Viskosität nicht so leicht. Das Diaphragma kann durch Hochschieben des Schliffes leicht gereinigt werden.
Säure-Base Titrationen in wässrigen Lösungen mit anspruchsvoller Probenmatrix
Für wässrige Proben mit anspruchsvoller Probenmatrix, die z.B. das Bezugssystem der Elektrode vergiften könne, oder bei der der Elektrolyt angepasst werden soll, empfiehlt sich eine ScienceLine plus- pH-Elektrode. Alle ScienceLine Plus pH-Elektroden verfügen über ein doppeltes Bezugssystem mit Silberionensperre. Dadurch wird ein universeller Einsatz auch in schwierigen Proben mit z.B. Sulfid- oder Proteinanteilen gewährleistet. Das innere Bezugssystem ist ein wartungsfrei gekapseltes Gelsystem, der äußere Brückenelektrolyt ist bei Auslieferung die bewährte 3 mol/l KCl. Dieser Elektrolyt kann durch andere Brückenelektrolyte ersetzt werden. Für die Titration kommt in der Regel entweder die Steckkopfvariante ScienceLine Plus pH-A120MF oder Varianten mit Festkabel und integrierten Temperatursensor SienceLine Plus pHT-A170MF-3M-DIN-N oder ScienceLine Plus pHT-A170MF-3M-IDS in Frage.
Säure-Base Titrationen in wässrigen Lösungen mit geringer Probenmenge
Wenn nur wenig Probenmenge zur Verfügung steht dann können die Titration auch mit einer Micro pH-Elektrode durchgeführt werden. Hier empfiehlt sich neben der ScienceLine N 5900 ebenfalls ScienceLine plus pH-Elektroden.
Abb. 16: Micro ScienceLine plus pH- Elektroden
In Frage kommen die Typen ScienceLine Plus pH-MIC-AMF mit Steckkopf oder die beiden Varianten mit Festkabel und integriertem Temperatursensor ScienceLine Plus pHT-MIC-AMF-3M-DIN-N und ScienceLine Plus pHT-MIC-AMF-3M-IDS.
Säure-Base Titrationen in nichtwässrigen Lösungen
Abb. 17: ScienceLine N 6480 eth und N 6480 eis
Titrationen im nichtwässrigen Lösungsmittel sind alle Titrationen bei denen der Lösungsmittelanteil > als 70 % ist. Ab diesen Moment sollte keine Elektrode mit wässrigen Elektrolyten mehr eingesetzt werden, da sonst am Diaphragma Kaliumchlorid ausfallen, das Diaphragma verstopfen und dadurch die Messung gestört werden kann. Das würde zu sehr unruhigen Messkurven führen, die die Auswertung erschweren.
Die nichtwässrige Säure-Base Titrationen werden sehr häufig als mV-Titrationen durchgeführt. Das heißt, die Umrechnung von mV in pH entfällt bei diesen Titrationen. Für den universellen Einsatz für nichtwässrige Titrationen empfehlen wir die ScienceLine N 6480 eth. (Abb. 17). Das ist eine Elektrode mit Schliffdiaphragma und einem nichtwässrigen Elektrolyten aus LiCl/Ethanol. Falls nur Titrationen in Eisessig (100 % Essigsäure) oder Gemischen aus Eisessig und anderen Lösungsmitteln durchgeführt werden, kann auch die ScienceLine N 6480 eis genommen werden. In diesem Fall besteht der Elektrolyt aus LiCl/Eisessig. Diese Elektrode darf aber wegen der Essigsäure niemals für andere nichtwässrige Säure-Base Titrationen verwendet werden.
Säure-Base Titrationen in nichtwässrigen Lösungen auf Farbumschlag
Es gibt einige Säure-Base Titrationen im nichtwässrigen Lösungsmitteln die auf Farbumschlag durchgeführt werden müssen. Ein Beispiel wäre die Bestimmung der Säurezahl in Flugkraftstoffen nach ASTM D3242 und die Säurezahl nach ASTM D974.
Abb. 18: OptiLine 6
Weiterhin gibt es auch noch Säure-Base Titrationen nach Eur. Pharm und USP, die auf Farbindikator durchgeführt werden. Hier empfehlen wir die OptiLine 6 (s. Abb. 18), unseren digitalen Sensor für photometrische Titrationen.
Weitere Infos finden Sie in dem Titrationskatalog
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Dies ist ein Auszug aus der Titrationsfibel. Auf 192 Seiten bietet sie eine kompakte Einführung in die Theorie und Praxis der Titration. Bei Interesse können Sie die Fibel gerne als PDF herunterladen oder als Broschüre anfordern. Und in unserer Datenbank finden Sie zahlreiche Applikationen für Ihre Titration zum Download. Ein konkretes Anwendungsbeispiel der Bestimmung von Säure in Basen wird in dem Artikel "Wie bekomme ich korrekte und reproduzierbare Ergebnisse in der Titration?" beschrieben. Weitere Fragen unserer Kunden beantwortet unser Titrationsexperte im Blogartikel FAQ zur Titration.
Weitere Fragen werden im Blogartikel FAQ Titration von unserem Experten beantwortet. Hilfreiche Tipps für Ihren Anwendungsbereich, können Sie in unseren anderen Blogartikeln nachlesen:
Blog: Erklärung der Titration in Theorie und Praxis - Titrations Fibel mit Applikationsinformationen und Laborerfahrungen
Blog: Welche Elektroden können noch für die Titration genutzt werden?
Blog: Wie bekomme ich korrekte und reproduzierbare Ergebnisse in der Titration?
Blog: Fragen und Antworten unseres Experten für Ihre Titration
Blog: Wartung und Pflege von Titrationselektroden